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EXPEC 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定肥料中稀土元素

更新時間:2022-09-08      點擊次數(shù):1842

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)具有檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析速度快、可同時測定多種元素以及定性定量可靠等優(yōu)勢。特別是在  稀土元素分析中,由于操作簡便、靈敏度高、分析快速,ICP-MS發(fā)揮出越來越重要的作用。近年來,各類環(huán)境樣品和作物中稀土元素含量受到廣泛關注,這也帶動著與土壤和作物緊密聯(lián)系的肥料產(chǎn)品中的稀土含量得到重視。2021年底,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布了農(nóng)業(yè)標準《肥料中16種稀土元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(NY/T 3834-2021),其中對電感耦合等離子質(zhì)譜法同時測定肥料中16種稀土元素進行了相關規(guī)定。
     本文以吉天儀器EXPEC-7000型ICP-MS為例,提供一種肥料中16種稀土元素含量的測定方案。
實驗部分
儀器

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀測試參數(shù)


試劑及標準溶液
      超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm,25℃);硝酸(優(yōu)級純);鹽酸(優(yōu)級純);銦、銠、錸和銫標準溶液(1000ug/mL,北京有色金屬);16種稀土元素標準溶液(1000 ug/mL,北京有色金屬)。
樣品前處理
      稱取1.0g固體肥料樣品(至0.0001g)于微波消解管中,加入10mL王水(鹽酸:硝酸體積比3:1),放在趕酸儀上100℃開蓋預消解30min,劇烈反應結束后蓋好蓋子,放入微波消解儀,按設定好的程序微波消解。完成后冷卻至室溫,取下放到趕酸儀上加熱趕酸,直至溶液剩余約1mL,取下冷卻至室溫,將消解液轉移到50mL容量瓶,用水定容至刻度,混勻備用。同時做實驗。
標準曲線與內(nèi)標溶液

表2 標準曲線與內(nèi)標溶液
結果和討論
標準曲線與檢出限
      在表2所示的濃度范圍內(nèi),所有待測元素線性擬合的R2值均大于0.999。以試樣分析11次所得標準偏差的3倍作為檢出限,各元素檢出限見表3。由于儀器具有較高的靈敏度以及碰撞模式能有效消除干擾,所以各元素都具有較低的檢出限。
表3 標準曲線與檢出限
測定結果、加標回收率與方法精密度
      用EXPEC 7000測定5個平行樣品,考察各元素的方法精密度和度,結果見表4。從測試結果來看,各元素的加標回收率都處在90~106%之間,證明該方法具有較高的度。5個平行樣進行相同的前處理后上機測試,結果顯示平行樣各元素含量測定值之間的RSD均小于3%,證明此方法具有較好的精密度。
  表4 肥料樣品中16種稀土元素含量測定結果、加標回收率及精密度(n = 5)

結論
      本方法采用EXPEC 7000電感耦合等離子質(zhì)譜儀對肥料中16種稀土元素進行了分析。從實驗結果來看,所建立標準曲線的線性系數(shù)均大于0.999;樣品平行樣分析結果RSD小于3%,每個元素采取合適的加標濃度進行加標測試,加標回收率都處于90%~106%之間。上述結果證明, EXPEC 7000可滿足肥料樣品中稀土元素的測定。




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